测定总磷水样的保存方法 水中总磷的测定方法实验报告
1、水样保存有以下几种方式:冷藏或冷冻保存法冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速率,但此方法受温度、时间、水样污染浓度影响很大,不适合保存超过12小时。
2、加入化学试剂保存法:加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量(COD)的水样中加入HgCI2,可抑制生物的氧化还原作用;对测定酚的水样,用H3PO4调至pH为4,加入适量CuSO4,即可抑制苯酚菌的分解活动。
3、调节pH:测定金属离子的水样常用HN03溶液酸化至pH为1~2,既可防止重金属离子水解沉淀,又可避免金属被器壁吸附;测定氰化物或挥发酚的水样中加入NaOH溶液调pH至12,使之生成稳定的酚盐等。
4、加入氧化剂或还原剂:如测定汞的水样需加入HNO3(至pH<1)和K2Cr2O7(0.5g/L),使汞保持高价态;测定硫化物的水样,加入抗坏血酸,可以防止硫化物被氧化;测定溶解氧的水样则需加入少量MnSO4溶液和KI溶液固定(还原)溶解氧等。
5、综合以上方法,总结出针对COD氨氮总磷总氮水样可以以下处理:COD水样:水样采集后,应加入硫酸将PH调至<2,以抑制微生物的活动。样品应尽快分析,必要时应在4℃冷藏保存,并在48h内测定。
6、氨氮水样:水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸酸化水样至pH<2,2-5℃下可保存7天。
7、总磷水样:水样采集后,加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何保存剂,于2-5℃冷处保存,在24h内进行分析。
8、总氮水样:水样采集后,用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。
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